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本標準代替GB/T11170—1989《不銹鋼的光電發(fā)射光譜分析方法》。

本標準與GB/T11170—1989相比較主要進行了以下修改：

——標準名稱改為《不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法》；

——増加了第2章“規(guī)范性引用文件”和第11章“實驗報告”；

——増加了鈮、釩、鈷、硼、砷、錫、鉛等元素含量的測定，并擴展了部分元素測定范圍；

——修改了對火花放電原子發(fā)射光譜儀、激發(fā)光源、氬氣系統(tǒng)、對電極、分光計的要求；

——修改了對取樣和制樣設(shè)備的描述，并對所取樣品進行了規(guī)定；

——刪除了采用單點標準化的內(nèi)容；

——刪除了激發(fā)光源的內(nèi)容，并修改了電源、光學系統(tǒng)、測光系統(tǒng)的部分內(nèi)容；

——修改了分析條件，增加了內(nèi)標線和各分析元素的分析線；

——重新組織了精密度共同試驗。

本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本標準由全國鋼標準化技術(shù)委員會歸口。

本標準負責起草單位:鋼鐵研究總院。

本標準參與起草單位:寶山鋼鐵股份有限公司研究院、寶山鋼鐵股份有限公司特種鋼分公司、太原鋼鐵公司技術(shù)中心、首鋼總公司技術(shù)研究院、島津國際貿(mào)易（上海）有限公司、北京納克分析儀器有限公司。

本標準規(guī)定了用火花放電原子發(fā)射光譜法測定碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、鉬、鋁、銅、鎢、鈦、鈮、釩、 鈷、硼、砷、錫、鉛含量的分析方法。

本標準適用于不銹鋼中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、鉬、鋁、銅、鎢、鈦、鈮、釩、鈷、硼、砷、錫、鉛含量的測 定，各元素測定范圍見表1。

規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用標準，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些標準的最新版本。凡是不注日期的引用標準，其最新版本適用于本標準。

GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ： 1994,IDT)

GB/T 6379.2 量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度）第2部分:確定標準測量方法重復 性與再現(xiàn)性的基本方法（GB/T 6379. 2—2004，ISO 5725-2:1994，IDT)

GB/T 20066鋼和鐵化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法（GB/T 20066—2006，ISO 14284: 1996, IDT)

本標準工作原理是將制備好的塊狀樣品作為一個電極，用光源發(fā)生器使樣品與對電極之間激發(fā)發(fā)光，并將該光束引入分光計，通過色散元件將光束色散后，對選定的內(nèi)標線和分析線的強度進行測量。根據(jù)標準樣品制作的校準曲線，求出分析樣品中待測元素的含量。火花放電原子發(fā)射光譜儀為真空型或充氣型，主要由以下單元組成。

激發(fā)光源：激發(fā)光源應(yīng)是穩(wěn)定的火花放電光源。

火花室：火花室應(yīng)是為使用氬氣而專門設(shè)計的，火花室直接裝在分光計上，有一個氬氣沖洗火花架，以放置平面樣品和棒狀對電極。火花室的氬氣氣路應(yīng)能置換分析間隙和聚光鏡之間光路中的空氣，并為分析間隙提供氬氣氣氛。

氬氣系統(tǒng)：氬氣系統(tǒng)主要包括氬氣容器，兩級壓力調(diào)節(jié)器、氣體流量計和能夠按照分析條件自動改變氬氣流量的時序控制部分。

氬氣的純度及流量對分析測量值有很大的影響，應(yīng)保證氬氣的純度不小于99.996%，否則必須使用氬氣凈化裝置，并且火花室內(nèi)氬氣的壓力和流量必須保持恒定。

對電極：不同型號的設(shè)備使用不同的對電極。一般使用直徑為4mm至7mm，頂端加工為30°至120°的圓錐形鎢棒，也可使用直徑1mm的平頭鎢電極。每個實驗室根據(jù)具體情況確定更換對電極的時間。

分光計：一般分光計的一級光譜線色散的倒數(shù)應(yīng)小于0.6nm/mm，焦距為0.5m至1.0m，波長范圍為120.0nm至623.0nm，分光計的真空度應(yīng)在3Pa以下工作，或充高純氮氣或氬氣等氣體(該氣體不吸收波長小于200nm譜線，且純度不低于99.999%)。

測光系統(tǒng)：測光系統(tǒng)應(yīng)包括接收信號的光電倍増管(或其他光電轉(zhuǎn)換裝置）、能儲存每一個輸出的電信號的積 分電容器、直接或間接記錄電容器上電壓的測量單元和為所需要的時序而提供的必要的開關(guān)電路裝置。

取樣和制樣：按照GB/T 20066的要求進行取樣和制樣。所取樣品表面應(yīng)保證能夠不重疊地激發(fā)兩點，推薦厚度不小于3mm，無物理缺陷。

制樣設(shè)備：研磨設(shè)備可采用砂輪機、砂紙磨盤或砂帶研磨機，亦可采用銑床、車床等。

標準樣品：標準樣品是日常分析繪制校準曲線所需的有證參考物質(zhì)。標準樣品中各分析元素含量應(yīng)有適當?shù)奶荻龋�且化學定值準確，無物理缺陷。所選擇的標準樣品應(yīng)盡可能與被測樣品的類型接近。

標準化樣品：由于儀器狀態(tài)的變化，導致測定結(jié)果的偏離，為直接利用原始校準曲線，求出準確結(jié)果，用1至2個樣品對儀器進行標準化，這種樣品稱為標準化樣品。標準化樣品應(yīng)是非常均勻并要求有適當?shù)暮�量，�?可以從標準樣品中選出，也可以專門冶煉。當使用兩點標準化時，其含量分別取每個元素校準曲線上限和下限附近的含量。

控制樣品：控制樣品是與分析樣品有相似的冶金加工過程和化學成分，用于對分析樣品測定結(jié)果進行校正的樣品。

儀器準備的基本要求：光譜儀應(yīng)放置在防震、潔凈，室內(nèi)溫度為16℃至30℃，相對濕度為40%至70%的實驗室中。在同一校準周期內(nèi)，室內(nèi)最大允許溫差為5℃/h。為保證儀器的穩(wěn)定性，電源電壓變化應(yīng)在±10%以內(nèi)，頻率變化不應(yīng)超過±2%。應(yīng)保證交流電源為正弦波。根據(jù)儀器使用要求，配備專用地線。對電極應(yīng)定期清理、更換并用定距規(guī)調(diào)整分析間隙的距離，使其保持正常工作狀態(tài)。聚光鏡應(yīng)定期清理，光路應(yīng)定期描跡。為使測光系統(tǒng)工作穩(wěn)定，在使用前應(yīng)預(yù)先通電。較長時間停機后，應(yīng)按儀器使用說明通電穩(wěn)定。 通過制作預(yù)燃曲線選擇分析元素的適當預(yù)燃時間。積分時間是以分析精度為基礎(chǔ)進行實驗定的。

標準樣品、控制樣品和分析樣品應(yīng)在同一條件下研磨，不得過熱。并保證樣品表面平整、潔凈。選擇不同的研磨材料可能對相關(guān)的痕量元素檢測帶來影響。分析前，先用一塊樣品，激發(fā)2至5次，確認儀器處于最佳工作狀態(tài)。在所選定的工作條件下，激發(fā)一系列標準樣品，每個樣品至少激發(fā)3次，以每個待測元素相對強度的平均值對標準樣品中該元素與內(nèi)標元素的濃度比繪制校準曲線。如有必要，應(yīng)進行基體校正和干擾元素校正。應(yīng)定期用標準化樣品對儀器進行校準，校準的時間間隔取決于儀器的穩(wěn)定性。按選定的工作條件激發(fā)分析樣品，每個樣品至少激發(fā)2次，取平均值。必要時可選擇控制樣品，對分析樣品測定結(jié)果的校正。根據(jù)分析線對的相對強度，從校準曲線上求出分析元素的含量。待測元素的分析結(jié)果，應(yīng)在校準曲線所用的一系列標準樣品的含量范圍內(nèi)。

精密度：本標準的精密度試驗是在2008年由8個實驗室對各分析元素的（5至15)個水平進行測定，每個實驗室對每個水平的元素含量按照GB/T 6379.1的規(guī)定測定2次。對各實驗室報出的原始數(shù)據(jù)（測定值)按照GB/T 6379.2進行統(tǒng)計分析，在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復性限，以大于重復性限的情況不超過5%為前提；在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限，以大于再現(xiàn)性限的情況不超過5%為前提。

試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a) 鑒別試料、實驗室和分析日期等資料；

b) 遵守本標準規(guī)定的程度；

c) 分析結(jié)果及其表示；

d) 測定中觀察到的異常現(xiàn)象；

e) 對分析結(jié)果可能有影響而本標準未包括的操作或者任選的操作m.baisidiwei.com